大型仪器操作规程

戴安离子色谱仪(ICS-1000)(大型仪器)

离子色谱简介

1.仪器型号:美国戴安公司ICS-1000

2.技术指标

最大操作压力:35Mpa;流量精度:±0.1%;流速范围:0.05-5.0mL/min;电导检测电器分辨率:0.1ns;满刻度输出范围0-15000μs

3.功能简介

离子色谱广泛地应用于饮用水、地水、工业废水、生活用水和海水等样品阴离子和部分阳离子(碱金属和碱土金属)的分析,一次进样可同时测定多种阴离子或阳离子

4.离子色谱仪的操作规程

观察淋洗液量是否够用,配制阴离子淋洗液(4.5mM碳酸钠和0.8mM碳酸氢钠,由储备稀释100倍得到)。

打开氮气钢瓶的减压阀,分压调节至0.2-0.3MPa调节淋洗液瓶上减压阀至3-6Psi

打开离子色谱电源开关,启动电脑,进入chromel操作软件和操作面板

点击控制面板上的pumpOn,启动泵流速为1.0mL/min开二级泵上的排气泡阀,排出泵头的气泡,无气泡后,关闭拧紧。旋开一级泵上的排气泡阀,用注射器抽出液体或用烧杯接液体,观察管道里是否有气泡,若无,关闭拧紧排气泡阀。

当压力上升至1000psi后,打开ASRS 4mm阴离子抑制器,抑制器电流设为25mA等背景电导值小数点第二位基本不变时即可进行测样(一般电导值要下降至23μs以下)。

File菜单下使用向导建立programmethod,建立program时,一定要把淋洗液中NaCO34.5mM)和NaHCO30.8mM)的浓度设置好,随之把电流设置好

建立Sequence(样品表)时,把先前建立的Programmethod调进去

Sequence建好后,从菜单栏batch(批处理)点击start(开始),运行选择好的sequence ,样品会按照顺序依次运行。

分析结束后,关闭抑制器、关闭pump(泵),使泵处于off状态。

5.注意事项

如果压力波动较大可能系统里有空气,排空气时先排二级泵(淋洗液不进分离柱),再排一级泵(液体用烧杯收集起来)

水样必须经过0.22μm的膜过滤才能进样,防止堵塞

水样酸性很强时对离子色谱的测定结果有影响,出很大的馒头峰

6.仪器安全责任人:梁存珍

离子色谱

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