吹扫捕集与GC-MS联用仪

1.仪器型号

吹扫捕集：美国 Tekmar公司TMR－9800； GC：美国Agilent公司6890N，MS：美国Agilent公司5975C。

2.技术指标

吹扫捕集：循环时间小于15分钟；捕集炉控制温度范围从室温到300℃；捕集器的冷却从200℃ 到35℃小于90秒； 基于吸附的脱湿管温度控制在室温至300 ℃，可去除90%的水；电子流量控制: 5mL/min 至 500mL/min。水样直接进样仪器的检测限达到0.2μg/L。

GC-MS：主要用于分析中等挥发性的有机物，化合物的沸点低于250℃一般可以通过GC-MS进行定性定量分析，仪器的检测限通常能达到0.1μg/L。

3.功能简介

吹扫捕集预处理主要用于分析水样中挥发性物质。GC-MS联用的质谱分析是一种灵敏度很高的分析技术，它可以确定化合物的相对分子量，分子式甚至结构式，因而广泛地应用于生物大分子的结构测定、复杂有机混合物的分析以及环境污染和农药监测。实验室开发GC-MS分析水样中痕量的多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯和壬基酚等物质的定性定量分析方法。

4. 吹扫捕集与GC-MS联用仪的操作规程

①打开载气钢瓶(He),调节分压阀压力至0.5MPa。

②打开6890GC电源，打开MS侧面板，在开MS电源的同时，用手向右侧推真空腔侧面板，直至其被坚固地吸牢，等待仪器自检完毕。

③在桌面双击“instrument #1”图标，进入MS化学工作站。

④在Vacuum Status(真空状态)下观察真空泵运行状态，Turbo Pump Speed/涡轮泵转速就很快达到100percent，否则，系统有漏气。

⑤GC-MS调谐：调谐应在仪器至少开机2h后方可进行，建议可将此时间延长至4h。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。

⑥GC-MS编辑分析方法：从“Method/方法”进行编辑分析方法。

⑦Purge & trap 与GC-MS联用，相当于采用了一种新的GC-MS进样方式。先打开P&T 9800的载气，再打开P&T 9800 电源开关，等待仪器自检完毕，仪器前面的指示灯会呈蓝色并闪烁。打开电脑上Teklink软件

⑧编辑吹扫捕集方法：先建立方法，再建立schedule（调出方法），make active，把方法传给吹扫捕集，后用schedule测试样品。

⑨ 实验结束后，调出提前编好的吹扫捕集关机方法。待各处温度降下来后，退出Teklink化学工作站。同时调出GC-MS的关机方法，待温度冷却后，放真空，关主机，关电源。

5.注意事项

①仪器配制弱极性HP-5 MS柱，GC-MS直接进液体样不能含水；

②进样温度要低于290，避免原油等高沸点物质进入柱子里。

6.仪器安全责任人：梁存珍

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